1. Откуда берется спирт как химическое вещество
Этиловый спирт (этанол, винный спирт) - C 2 H 5 OH
- бесцветная жидкость с характерным запахом. Получается сбраживанием пищевого сырья, гидролизом растительных материалов и синтетически - гидратацией этилена. Очищается ректификацией.
Синтетический путь получения этанола достаточно сложен, а результатом является технический спирт-ректификат, содержащий большое количество не отделяемых ректификацией примесей. Этот путь широко применяется в промышленности.
Другой путь получения спирта более доступен и связан с технологией сбраживания простых сахаров дрожжами. Именно так получается обычное вино и именно поэтому первое имя этилового спирта - винный спирт. Химическая формула этого превращения в очень упрощенном виде выглядит так:
C 12 H 22 O 11 + Н 2 0 = 4 C 2 H 5 OН + 4 СО 2 + ТЕПЛО
Т.е. из одной молекулы сахара с помощью дрожжевых клеток образуется две молекулы этилового спирта, две молекулы углекислого газа и выделяется приличное количество тепла.
Для определения соотношения массовых превращений достаточно подставить в предыдущую химическую формулу мольные массы атомов: водорода Н=1,
углерода С=12
и кислорода О=16
:
(12·12+1·12+16·11)+ (1·2+16)= 4 ·(12·2+1·5+16+1) + 4·(12+ 16·2),
или 342 + 18 = 184 + 176
;
и тогда можно сделать вывод, что из 180кг сахара получается 92кг спирта и 88кг углекислого газа. Таким образом, теоретический выход спирта из сахара составляет 0.511кг/кг, а учитывая плотность этилового спирта (ρ = 0,8кг/л), будет равен 0,64л/кг.
Если спирт получают не из сахара, а из сахаросодержащего сырья (виноград, сахарная свекла, топинамбур и т.д.), тогда, зная сахаристость продукта, легко определить выход из него спирта. Так, например, если яблоки содержат 12% сахара, то теоретический выход спирта из сока этого сырья (выход сока из яблок составляет 70%) будет равен 54мл/кг:
1кг (яблоки) =>0.7 кг (сок) => 0.084кг (сахар) => 0.054л (спирт).
Чаще всего спирт получают из крахмалосодержащего сырья (картофель, зерно и т.д.). Тогда в технологической цепочке приготовления спирта появляется процесс осахаривания крахмала - превращение (гидролиз) крахмала сырья под воздействием определенных ферментов в сахар
(C 6 H 10 O 5)n + n·H 2 O + ФЕРМЕНТ = n·C 6 H 12 O 6 ,
а затем производится его сбраживание.
Как и в предыдущем случае можно рассчитать, что из 1кг крахмала теоретически получается 1,11кг сахара. Зная содержание крахмала в сырье можно легко определить выход спирта из того или иного продукта. Так, например, если в пшенице содержится 60% крахмала, то теоретический выход спирта из такого зерна составит 0,426л/кг:
1кг (пшеница) => 0,6 кг (крахмал) => 0,666кг (сахар) => 0,426л (спирт).
Практический выход спирта всегда на 10…15% меньше теоретического. Такие потери считаются нормальными и, главным образом, связаны с:
недобродом, то есть с ситуацией, когда часть сахара остается в бражке и не превращается в спирт;
неправильным брожением, то есть когда часть сахара превращается не в спирт, а в некоторые другие вещества примеси;
прямыми потерями, когда часть спирта просто улетучивается вместе с углекислым газом в процессе брожения, или теряется при перегонке и ректификации.
2. Теплофизические свойства водно-спиртовых растворов.
Свойства абсолютизированного 100% этилового спирта (ЭС) с практической точки зрения мало интересны (tкип=78,3°C при 760мм.рт.ст., ρ=790κг/м3 ). Поэтому, здесь мы разберемся со свойствами бинарной (двойной) смеси ЭС + вода, дающими полное представление о работе ректификационного оборудования и получения на нем этилового спирта-ректификата.
2.1 Концентрация спирта.
Всем известно, что ЭС очень хорошо растворяется в воде образуя бинарную водно-спиртовая смесь (раствор), которая может содержать в себе любое количество спирта.
В случае использования тех или иных справочных данных необходимо четко различать два понятия концентрации спирта в водно-спиртовом растворе - массовая и объемная концентрации. Массовая концентрация спирта используется только для физических расчетов, анализа процессов горения и др. Массовая концентрация - это масса спирта в массе раствора (обозначается как % масс. , или кг/кг, или г/г). Чаще и традиционно используется понятие объемной концентрации спирта - это объем спирта в объеме раствора (обозначается как % об. , или м3/м3 , или л/л, или мл/мл). Эта некоторая “путаница” в концентрациях возникает из-за разной плотности спирта (ρ=790κг/м3=0,79г/мл
) и воды (ρ=1000κг/м3=1г/мл
). Разница в цифрах объемной и массовой концентраций одного и того же раствора существенна, поэтому далее мы будем пользоваться только понятием объемной концентрацией спирта.
Для определения объемного содержания спирта в растворе - концентрации спирта в жидкости (X
) используются специальные спиртометры: АСП-3 0…40%, АСП-3 40…70%, АСП-3 70…100%, АСП 95…105%, АСП-2 96…101%, с термометром АСПТ 60…100%. Стоит отметить, что плотность водно-спиртового раствора сильно зависит от его температуры, а все эти приборы измеряют именно плотность раствора (используют силу Архимеда). Поэтому реальное содержание спирта в растворе совпадает с показаниями этих приборов только при 20ºC, что и указано на шкалах этих приборов.
Наиболее известными растворами являются водка - 40% и спирт-ректификат - 96,4%. Кстати, содержание спирта в бражке находится в пределах 7…12%, но измерять эту концентрацию с помощью спиртометров нельзя из-за наличия в бражке остаточного сахара и других примесей, влияющих на плотность раствора, и соответственно, искажающих показания прибора.
Пары ЭС также хорошо растворяются и в парах воды и образуют с ними единую паровую смесь с концентрацией спирта в них Y
, которую можно определить только после конденсации этих паров - т.е. в жидкости (как в предыдущем случае) или по температуре их парообразования при 760мм.рт.ст. (см. ниже).
2.2 Температура кипения водно-спиртовой смеси.
Естественно, температура кипения раствора двух веществ - воды (tкип=100°C
при 760мм.рт.ст) и этанола (tкип=78,3°C
при 760мм.рт.ст) должна находится между температурами кипения индивидуальных веществ. Зависимость температуры насыщенного водно-спиртового пара или температура кипения (парообразования) этой бинарной смеси от концентрации спирта в парах Y
представлена на рис.1.
Стоит обратить внимание, что на этом графике существует некоторая точка А
с концентрацией 96,4% температура в которой даже меньше температуры кипения 100%-го этанола.
Рис.1 Температура насыщенного водно-спиртового пара или температура кипения водно-спиртовой смеси (при давлении 760 мм рт.ст.)
2.3 Равновесие фаз.
Равновесным состоянием фаз (жидкой и парообразной) называется такое их сосуществование, при котором не происходит никаких видимых качественных или количественных изменений этих фаз. Равновесие фаз считается достигнутым только в том случае, когда одновременно удовлетворяются два условия: равны температуры фаз и равны парциальные давления каждого компонента в паровой и жидкой фазах. Второе условие означает, что процесс перехода через границу раздела фаз каждого компонента из жидкой фазы в паровую фазу и обратно завершен. Т.е. составы жидкой и паровой фазы стабилизировались, а концентрации компонентов в отдельно взятой фазе одинаковы в каждой точке ее объема.
Для бинарной водно-спиртовой смеси это теоретическое высказывание означает очень простую вещь. Если в обычную колбочку (схематично нарисована внутри графика рис.2) налить небольшое количество водно-спиртовой смеси с концентрацией Xж
и нагреть до температуры кипения этой смеси, то в образовавшемся паре концентрация спирта будет Yп
. Затем, если быстро закрыть колбочку и интенсивно встряхнуть (перемешать паровую и жидкостную фазы), то температура внутри колбочки выровняется, а пар и жидкость придут в равновесное состояние - с концентрациями в них спирта Y
и X
соответственно.
Если такие опыты провести для разных концентраций водно-спиртовых растворов, то можно получить некоторую зависимость равновесия фаз - кривая равновесия фаз. График кривой равновесия фаз для бинарной смеси чистый спирт + чистая вода представлен на рис.2.
Рис.2 Кривая равновесия фаз бинарной водно-спиртовой смеси (при давлении 760 мм рт.ст.)
Теоретическая и практическая значимость кривой равновесия фаз с точки зрения процесса ректификации спирта очень велика, но к этому мы вернемся позднее в разделе “Ректификация”, а сейчас покажем, как этой кривой пользоваться.
Например, при обычной перегонке бражки с концентрацией спирта X=
10%образуется пар с концентрацией в нем спирта Y
=42%, а после его конденсации мы получаем “самогон” (конденсат, дистиллят) той же “крепости”. Таким образом, если самогонный аппарат не снабжен какими-нибудь дополнительными “прибамбасами”, то получить более крепкий самогон таким способом теоретически просто невозможно. Таким же образом можно “предугадать” с помощью той же кривой и результат повторной перегонки “первача” - из 40%-го дистиллята второй перегонкой можно получить 60%-ый “самогон”.
Рассматривая этот график, стоит обратить внимание на диагональ Y=X.
Именно благодаря тому, что почти вся кривая равновесия лежит выше этой диагонали, можно при испарении водно-спиртовой смеси получать концентрацию спирта в парах большую, чем его концентрация в исходной жидкости. Исключением является только точка А
- пересечение кривой равновесия с диагональю, где X=Y=96,4%.
Это особая точка азеотропы.
Азеотропными или нераздельно кипящими называют смеси, у которых пар, находящийся в равновесии с жидкостью, имеет тот же состав, что и жидкая смесь (X=Y
). При перегонке азеотропных смесей образуется конденсат того же состава, что и исходная смесь. Разделение таких смесей перегонкой и ректификацией исключается.
Водно-спиртовая смесь в особой точке азеотропы называется “этиловый спирт-ректификат (СР)”. Именно к этой точке стремится процесс ректификации, именно она является предельной концентрацией спирта в этом процессе, и именно в этой точке водно-спиртовая смесь имеет минимальную температуру кипения (tкип=78,15°C
при 760мм.рт.ст. см. рис.1).
2.4 Основные свойства спирта-ректификата
На этот продукт существует ГОСТ 5962-67, в котором регламентируется концентрация спирта в спирте-ректификате от 96% до 96,4% и его состав.
Приведем некоторые физические свойства этилового спирта-ректификата
Плотность жидкости (при 20ºС)…………….……….…. 812 кг/м3 (≈0.8кг/л)
Плотность паров (при 760 мм.рт.ст.)………….……….. 1,601 кг/м3
Температура кипения (при 760 мм.рт.ст)……………… 78,15 ºC
Удельная теплота парообразования……………………. 925 кДж/кг
Эти данные являются основой при проектировании спиртового ректификационного оборудования. А для Вас будут являться обычной справочной информацией.
2.5 Температура кипения спирта-ректификата и атмосферное давление.
Стоит отметить, что температура кипения СР существенным образом зависит от атмосферного давления. Причем эта зависимость настолько сильная (см. рис.3), что при ректификации спирта по температуре, регистрируемой, например, электронным термометром, можно определить точное значение атмосферного давления в данный момент и проградуировать обычный домашний барометр, пользуясь приведенной ниже зависимостью.
Рис.3 Зависимость температуры кипения этилового спирта-ректификата от атмосферного давления
Если Вы эксплуатируете ректификационную установку без термометра, то эта информация просто расширяет Ваш кругозор и не имеет для Вас никакого практического значения, поскольку момент выхода СР Вы с абсолютной точностью определяете по запаху. Но, для тех, кто приобрел установку с электронным термометром, эта связь температуры кипения спирта с атмосферным давлением имеет непосредственное практическое значение.
Действительно, имея профессиональное ректификационное оборудование и электронный термометр, способный с высокой точностью определять температуру спиртовых паров, Вы с удивлением можете обнаружить, что его показания отличаются изо дня в день. Если вчера Вы наблюдали температуру кипения спирта 77,0ºC, а сегодня - 78,0ºC, то это означает не изменение спиртового состава или неисправность ректификационного устройства, а всего лишь изменение атмосферного давления: вчера было - 730мм.рт.ст., а сегодня - 755мм.рт.ст.
3. Теория и практика простой перегонки бражки.
Простая перегонка (дистилляция) - процесс, при котором происходит однократное испарение наиболее летучих компонентов из кубовой жидкости и однократная конденсация этих паров.
3.1 Цель простой перегонки
Содержание спирта в бражке очень мало от 6 до 12%. Однако, для получения высококачественного спирта путем ректификации требуется более концентрированный спиртовой раствор, поэтому для получения спирта-рекитификата на всех спиртовых заводах производят первоначальное, грубое отделение спирта от воды, в результате которого получают спирт-сырец (СС), а затем проводят его ректификацию. Такой же путь можно рекомендовать для домашней технологии приготовления спирта.
Перегонку бражки можно проводить и с помощью ректификационного оборудования (см. ниже). Используя при перегонке бражки ту же технику ректификации, можно из бражки сразу получить 80…85% -ый СС. Но это не нужно, поскольку для четкой ректификации СС, его все равно необходимо будет разбавить до концентрации 40%. Более того, перегоняя бражку на ректификационном устройстве, очень часто пеной засоряется нижняя часть колонны.
Для более эффективного использования ректификационной колонны, все таки на ней лучше проводить ректификацию, а 40%-ый самогон можно успешно получать из бражки с помощью простейшего перегонного аппарата.
3.2 Оборудование для простой перегонки
Принципиальная схема простого дистиллятора представлена на рис.4. Дистиллятор состоит из испарительной емкости - куба 1 и конденсатора-охладителя 2, которые соединены между собой патрубком 3. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Через конденсатор-охладитель постоянно протекает охлаждающая вода (показана стрелочками). Для удобства работы с дистиллятором в крышке куба может быть установлен термометр 6, который регистрирует температуру паров направляющихся на конденсацию. Приемная емкость 7.
3.3 Работа аппарата простой перегонки
Дистиллятор работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образовавшийся в кубе пар по патрубку попадает в конденсатор-охладитель, где происходит его конденсация и охлаждение. Полученный дистиллят стекает в приемную емкость 7.
Что касается дистилляции спирта, то при работе этого устройства, процесс получения дистиллята в основном подчиняется приведенной выше кривой фазового равновесия (рис.2). Причем в начальный момент, когда концентрация спирта в растворе велика (в бражке она составляет 10…12%), велика и концентрация спирта в парах, а следовательно, и в его дистилляте (42…45%). Однако, бражка не является бинарной смесью воды и спирта, а содержит большое количество попутных примесей с меньшей и большей температурой кипения по отношению к водно-спиртовой смеси. Температура паров спирто-водяной смеси, проходящей в этот момент по патрубку, составляет величину порядка 90…94°С, но легкокипящие примеси (эфиры, ацетоны, альдегиды, метиловый спирт и др.) в большей доле входят в состав первоначального пара, понижая эту теоретическую температуру до 65…75°C. Увеличенная концентрация легкокипящих примесей (плотность которых меньше плотности спирта) в первоначальном дистилляте искажает показания спиртомера в большую сторону, создавая иллюзию повышенной “крепости”. Именно поэтому первая порция дистиллята, полученная из бражки, называется “первачём”. В действительности это не концентрированный спирт, а водно-спиртовая смесь с повышенной концентрацией “отравы”.
На следующем этапе перегонки изменение температуры в большей степени соответствует теории. Используя показания термометра 6 и пользуясь графиком рис.1, можно всегда знать концентрацию паров спирта Y, идущих на конденсацию. Постепенно концентрация спирта в кубе уменьшается, соответственно уменьшается и его концентрация в дистилляте, что отмечается увеличением температуры на термометре 6. Если температура достигла 100°С, то это означает, что спирт в кубовой жидкости полностью закончился и из куба испаряется только вода.
Несмотря на то, что вблизи нулевой точки (рис.2) концентрация спирта в парах в 8 раз больше его концентрации в жидкости, процесс перегонки обычно завершают при температуре пара 97…98°C. Это связано с тем, что с этого момента начинается более интенсивное испарение сивушных масел и других хвостовых примесей.
Средняя концентрация спирта в дистилляте (типичный “самогон”), получаемого из бражки с помощью аппаратов простой перегонки, обычно не превышает 40%. Типовой график изменения температуры по времени при простой дистилляции схематично представлен на рис.5.
Рис.5 Изменение температуры паров при простой перегонке
Можно повторно провести перегонку уже 40%-го дистиллята и получить более концентрированный ≈ 60% раствор спирта (см. рис.2). Затем можно многократно повторять этот процесс до получения концентрации спирта в дистилляте около 90…94%. Однако, стоит сразу обратить Ваше внимание на то, что полученный таким образом “спирт” будет содержать все примеси изначально содержащиеся в бражке. Это означает, что после разбавления такого “спирта” водой до 40% Вы получите все тот же “самогон”, что и после первой перегонки.
При таком способе извлечения спирта из бражки с целью получения качественной водки требуются сложные, порой очень дорогостоящие и протекающие с большими потерями спирта и электроэнергии каскады очисток и повторных перегонок.
Именно поэтому этот путь получения качественной водки давно отошел в историю!
В настоящий момент существует другой, более простой способ получения высококачественной водки, суть которого, заключается в получении из СС (“самогона”) сразу 96%-го спирта-ректификата, очищенного от примесей, а затем разбавлении его хорошей водой до концентрации водочного раствора. Этот способ требует специального и достаточно сложного ректификационного оборудования.
4. Теория ректификации
Ректификация - тепломассообменный процесс, который осуществляется в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадка, тарелки). В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза - более низкокипящим. Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между стекающим вниз дистиллятом, образующимся наверху колонны (флегмой), и поднимающимся вверх паром. Чтобы интенсифицировать процесс тепломассообмена применяют контактные элементы, увеличивающие поверхность взаимодействия фаз. В случае применения насадки, флегма стекает тонкой пленкой по ее развитой поверхности. В случае применения тарелок, пар в виде множества пузырьков, образующих развитую поверхность контакта, проходит через слой жидкости на тарелке.
4.1 Цель ректификации
Целью ректификации вообще является чёткое разделение жидких смесей на отдельные чистые компоненты.
При ректификации спирта основная задача - из 40%-го СС получить СР с концентрацией в нем ЭС не менее 96% при минимальным содержании посторонних примесей. Для этого процесс ректификации СС проводят за один раз на специальном ректификационном оборудовании. Это оборудование позволяет разделять водно-спиртовую смесь на отдельные азеотропные фракции, отличающиеся температурами кипения. Одной из таких фракций является пищевой спирт-ректификат.
4.2 Оборудование для ректификации
В промышленности применяются ректификационные установки непрерывного действия. В этих установках 85%-ый СС и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части колонны и превращаются в ≈ 40%-ый водно-спиртовой насыщенный пар при температуре ≈ 94°C (см. рис.1). Эта паровая смесь непрерывно поступает в ректификационную колонну, расслаивается по ее высоте на отдельные фракции, которые непрерывно и с определенным темпом отбираются из разных частей колонны. Для обеспечения нормальной работы таких непрерывных колонн требуются достаточно сложные и дорогие элементы автоматики.
В химических и физических лабораториях обычно применяют ректификационные колонны периодического действия, не требующие никакой автоматики. Эти колоны оборудованы только элементарными средствами регулировки отбора, температурного контроля и манометрическим измерителем перепада давления на колонне.
Принципиальная схема периодической ректификационной установки представлена на рис.6. Установка состоит из испарительной емкости - куба 1 и ректификационной колонны, установленной вертикально на крышке куба. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Колонна включает в себя ректификационную часть 9 и головку колонны 10. Ректификационная часть колонны представляет собой трубу 11, покрытую снаружи теплоизоляцией 12 и заполненную внутри контактными элементами 13. Головка колонны представляет собой систему патрубков 3 к которой в соответствии со схемой подсоединены: термометр 6, конденсатор 2, охладитель 14 и регулятор отбора 15. Внизу ректификационной части колонны обычно монтируется манометрическая трубочка 16 для измерения перепада давления в колонне. Через охладитель 14 и конденсатор 2 постоянно протекает охлаждающая вода.
4.3 Работа ректификационной колонны.
Ректификационная установка работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образующийся в кубе пар по ректификационной части колонны 9 поднимается вверх и попадает в конденсатор 2, где происходит его полная конденсация. Часть этого конденсата (флегмы) возвращается в ректификационную часть колонны, а другая часть проходит через охладитель 14 и в виде дистиллята 7 стекает в приемную емкость 8. Соотношение между расходами флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и устанавливается с помощью регулятора отбора 15. По всей высоте ректификационной части колонны происходит процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате этого в головке колонны накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей температурой кипения) компонент кубовой жидкости, а следом за ним сама собой выстраивается “номерная очередь” (вниз по высоте колонны) из разных веществ. “Номером” в этой очереди является температура кипения каждого компонента, возрастающая по мере опускания по колонне. С помощью регулятора 15 осуществляется медленный и последовательный отбор этих веществ в соответствии с их очередностью. “Номер” отбираемого в каждый момент вещества регистрируется с помощью термометра 6. Зная эту температуру с учетом атмосферного давления, можно достаточно точно указать основное вещество дистиллята, отбираемое в данный момент времени.
Для пояснения приведем простейший и наглядный пример лабораторной ректификации. Нальем в испарительную емкость ацетон (20мл), метиловый спирт (30мл), этиловый спирт (50мл) и воду (100мл). Общее количество кубовой жидкости составит 200мл. Проведем ректификацию с записью текущей температуры и текущего объема получаемого дистиллята 7. Общий объем отобранного дистиллята доведем до 120мл, при этом остаток кубовой жидкости (воды) составит 80мл. По записям построим график изменения температуры от текущего объема дистиллята рис.7. На графике отчетливо видны четыре горизонтальных участка α
(tк=const
) и три переходных участка β
между ними. Участки α
- это индивидуальные чистые компоненты исходной смеси, а переходные участки β
- это промежуточные вещества, состоящие из смеси двух чистых соседних компонентов. Пусть процесс ректификации проходил при атмосферном давлении 760мм.рт.ст., тогда по “высоте” и “длине” каждой ступеньки можно легко сделать вывод о качественном и количественном составе исходной смеси:
В процессе ректификации каждые индивидуальные и промежуточные вещества можно отбирать в отдельные приемные емкости 8, что позволяет не только провести качественный и количественный анализ исходной смеси, но и получить все ее компоненты раздельно.
Рис.7 Изменение температуры при ректификации 4-х компонентной жидкости
4.4 Что такое “теоретическая тарелка” и сколько их нужно.
Рассмотрим более внимательно кривую равновесия фаз бинарной водно-спиртовой смеси, представленную на рис.2. Как было указано в примере, можно из 10%-го спиртового раствора с помощью простой перегонки получить 40%-ый раствор. Затем из 40%-го раствора тем же способом можно получить 60%-ый раствор.
Легко построить на кривой равновесия фаз ряд последовательных ступенек 10-40; 40-60; 60-70; 70-75; и т.д. и убедиться в том, что для достижения в конечном дистилляте концентрации спирта, равной 96%, теоретически потребуется не менее 9…10 таких последовательных перегонок.
Каждая такая перегонка-ступенька условно называется теоретической тарелкой (ТТ).
Количество ТТ физически означает количество перегонок, необходимых для получения 96%-го спирта из его 10%-го раствора чистого спирта в чистой воде.
Теоретическую тарелку иногда (а в настоящее время все чаще) называют единицей массопереноса или единицей переноса (ЕП).
На практике мы никогда не имеем чистой смеси спирта с водой (если это не хорошая водка). На практике, единственным источником спиртосодержащей жидкости для получения спирта-ректификата является бражка или самогон. Оба этих раствора кроме воды и спирта содержат в себе небольшое (по объему) количество примесей. Однако в этих примесях обнаружено порядка 70 разнообразных компонентов, температура кипения которых находится вблизи температуры кипения спирта-ректификата. Более того, многие из этих примесей с “большим удовольствием” образуют со спиртом и водой многокомпонентный азеотроп спирта-ректификата с ухудшенными вкусовыми свойствами.
Опыт показывает, что для получения качественного спирта из указанных выше “первоисточников” необходимо иметь не менее 25…30 ТТ или, что одно и то же, - 25…30 ЕП.
4.5 Физическая тарелка и чем она отличается от теоретической.
В качестве контактных элементов в больших ректификационных колоннах обычно используются тарелки. Каждая такая тарелка, расположенная в колонне, называется физической тарелкой (ФТ)
. Назначение такой тарелки, как и любого другого контактного устройства, - обеспечить наиболее тесное соприкосновение жидкой и паровой фаз для максимального достижения состояния равновесия между ними.
Тарелки работают следующим образом. Пар в виде пузырьков с развитой поверхностью проходит через слой флегмы, находящейся на тарелке. В результате такого “пробулькивания”, тепломассообмен между жидкой и паровой фазами интенсифицируется. Однако после прохода пара через одну тарелку равновесие между фазами не достигается. Мерой отличия состояния паровой и жидкостной фаз от их равновесного состояния является коэффициент полезного действия (КПД)
тарелки.
У классических тарелок КПД составляет порядка 50-60%. Т.е. для достижения состояния равновесия фаз, соответствующего одной ТТ, потребуется около двух ФТ. Таким образом для реализации в ректификационной колонне 40 ТТ потребуется установить в ней порядка 80 ФТ классической конструкции.
4.6 Насадка и где в ней “теоретические тарелки”.
Для успешного взаимодействия флегмы, стекающей вниз по колонне, и пара, движущегося вверх, можно использовать любые другие контактные элементы, увеличивающие площадь и эффективность этого взаимодействия.
Для ректификационных колонн сверхмалого диаметра (10-30мм) более эффективным, по сравнению с тарелкой, контактным элементом является насадка.
Насадка заполняет собой весь внутренний объем ректификационной части колонны. Существует множество различных типов насадок, например, регулярные насадки - Спрейпак, Зульцер, Стедман; хаотичные (насыпные) - керамические кольца Лессинга, Паля, Берля, наиболее распространенная - проволочная спирально-призматическая насадка.
Процесс тепломассообмена на таких контактных элементах проходит непрерывно, а состояние фазового равновесия, эквивалентное одной ТТ, наступает после преодоления паром некоторой высоты насадки. И тогда обычно говорят о высоте слоя насадки, эквивалентного одной ТТ, т.е. для насадочных колонн обычно употребляют понятие - высота теоретической тарелки
ВТТ или высота единицы переноса
ВЕП (в настоящее время употребляется чаще).
Эту высоту обычно оценивают в миллиметрах, что позволяет легко сравнивать эффективность той или иной насадки по ее ВЕП и рассчитывать высоту всей ректификационной части колонны. Так, например, при внутреннем диаметре колонны 30мм у спирально-призматической насадки ВЕП равна 20…25мм, а у насадки типа Зульцер ВЕП равна 15…20мм.
У насадок высота единицы переноса сильно зависит от диаметра колонны и стремительно увеличивается при его увеличении. Именно поэтому столь эффективные насадочные контактные элементы практически не применяются в больших промышленных ректификационных установках, а нашли свое применение исключительно в лабораторном оборудовании.
Внешний вид этого малоизвестно контактного элемента многими воспринимается как некоторый фильтр, который обязан иметь определенный срок службы в колонне. Однако это не так. Насадка - это тепломассообменный контактный наполнитель колонны, по которому вниз стекает чистый дистиллят, а вверх поднимается чистый пар. Таким образом, если оба этих компонента действительно не имеют в себе посторонних включений (в колонну не попадает пена из кубовой жидкости), то этот “фильтр” выполняет свои функции тепломассообмена неограниченно долго внутри колонны.
4.7 Пропускная способность колонны. Захлебывание колонны.
Какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной - флегма течет вниз, а пар движется вверх.
При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть встречный скоростной напор пара. Т.е. при увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается (повисает в колонне) и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны
.
Захлебывание колонны является нерасчетным режимом ее работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30…60 секунд. За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем происходит ее аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора. Захлебывание колонны можно определить по перепаду давления в колонне, или можно отчетливо услышать как специфический “булькающий” шум в колонне. Чтобы избежать захлебывания ректификационной установки надо четко следовать рекомендациям по эксплуатации, изложенным в паспорте на каждую установку.
Предельную скорость пара определяют сами контактные элементы, загромождающие внутреннее сечение колонны. У разных контактных элементов есть своя предельная скорость спиртового пара в полном сечении колонны, которая находится в диапазоне 0,5…1,2м/с. Это является и максимальной пропускной способностью
колонны, которая обычно выражается массовым расходом пара (кг/час) через единицу площади полного сечения колонны (м2). Её величина для разных контактных элементов находится в диапазоне 2000…7000(кг/ч)/м2.
Колонну с теми или иными контактными элементами можно “нагружать”
и меньшим потоком пара. Однако, максимальная эффективность многих контактных элементов (КПД тарелки и ВЕП насадки) реализуется при работе колонны вблизи состояния захлебывания. Поэтому все ректификационные колонны проектируют на рабочий режим, максимально приближенный к предельной пропускной способности колонны.
Массовый расход паров спирта (при теплоте парообразования СР 925кДж/кг), проходящий через колонну, полностью определяется мощностью, подведенной к испарительной емкости. Так, например, при технологической мощности в 1кВт будет образовываться следующее количество паров спирта в единицу времени:
Поэтому на этапе ректификации колонна нагружается только той технологической мощностью (Wт)
, которая указана в паспорте на Вашу установку. Если Вы увеличите подводимую мощность, Вы увеличите количество испаренного спирта, а, следовательно, увеличите скорость его паров по колонне. В результате произойдет захлебывание колонны со всеми вытекающими отсюда последствиями.
Стоит отметить, что захлебывание колонны может наступить и при номинальной (правильной) технологической мощности, подведенной к испарительной емкости. Существуют только три причины такому нестандартному поведению колонны.
Первая причина - это или засорение нижней части колонны пеной, например, от бражки или переполнение испарительной емкости перерабатываемой жидкостью. Это является прямым нарушение инструкции по эксплуатации, о заполнении испарительной емкости.
Вторая причина - это повышенное напряжение в сети (более 230В), что приводит к увеличению тепловой мощности технологического ТЭНа.
Третья причина - это сильное понижение атмосферного давления или попытка эксплуатации колонны в высокогорной местности. На эту причину стоит обратить особое внимание.
4.8 Атмосферное давление и устойчивая работа колонны.
Работа колонны рассчитана на внутреннее давление в колонне 720…780мм.рт.ст. А т.к. колонна обязательно имеет связь с атмосферой через верхний штуцер дефлегматора, то это давление является и оптимальным атмосферным давлением для ее работы. Разберёмся, как атмосферное давление может влиять на работу колонны и как управлять работой колонны в высокогорной местности.
Как было указано в примере предыдущего раздела (о захлебывании колонны) 1кВт тепловой мощности испаряет 3,89кг/час паров спирта. Этот массовый расход пара при нормальном давлении 760мм.рт.ст. (плотность паров спирта - 1,6кг/м3) соответствует вполне определенному объемному расходу - 2,43м3/ч, который через полное сечение колонны (например, Ф30мм) проходит со скоростью 0,96м/с. Если атмосферное давление падает до 700мм.рт.ст., то плотность паров спирта уменьшается до 1,47кг/м3, объёмный расход пара возрастает до 2,64м3/ч, и, соответственно, увеличивается его скорость в полном сечении колонны до 1,04м/с. Если эта скорость является предельной, то произойдёт захлебывание колонны.
При увеличении атмосферного давления наоборот происходит уменьшение скорости спиртовых паров, что несколько снижает эффективность разделения колонны, но это легко компенсируется регулировкой флегмового числа (см.ниже).
При проектировании колонн закладываются определенные “запасы” в ее конструкцию для обеспечения устойчивой и оптимальной работы колонны с учетом точности изготовления контактных элементов, технологических ТЭНов (разбросов их мощности) возможного изменения атмосферного давления и прочее. Однако каждая ректификационная колонна обладает некоторой “индивидуальностью” и “норовом”, которые Вам необходимо почувствовать и правильно использовать.
Если порог захлебывания по атмосферному давлению Вашего конкретного экземпляра колонны лежит существенно ниже минимально- возможного давления в Вашей местности, Вы можете никогда не столкнуться с этой проблемой. Если такое будет изредка происходить, то можно рекомендовать Вам не проводить ректификацию в дни очень низкого атмосферного давления.
Если эксплуатация ректификационной колонны будет происходить только в высокогорной местности, то необходимо использовать ЛАТР (лабораторный автотрансформатор регулируемый) или любой другой регулятор напряжения для управления темпом испарения кубовой жидкости.
4.9 Перепад давления в колонне и как его измерять.
При расчетном режиме работы колонны внутренние контактные элементы оказывают расчетное сопротивление движению паров спирта по колонне. Т.е. в нижней части колонны давление выше, чем в верхней ее части (дефлегматоре). А поскольку давление в дефлегматоре равно атмосферному, то обычно говорят о перепаде давления на колонне ∆P
.
Величину этого ∆P
(сопротивления) легко наблюдать по высоте столба жидкости в специальной манометрической трубочке, расположенной в нижней части колонны (см. рис.6). Если колонна не работает, то жидкость в этой трубочке находится на нижнем уровне. Стоит вывести колонну на рабочий режим, давление внизу колонны возрастет, и столбик жидкости, уравновешивая перепад ∆P,
поднимется на определенную высоту Н,
связанную с перепадом соотношением ∆P = ρgΝ
(где: ρ -
плотность жидкости, g = 9.81
м/с2). При нормальной работе колонны столбик жидкости должен находится на определенной и постоянной высоте Н
. Величина этого перепада давления - высота столбика жидкости не превышает 350мм.
С помощью этого столбика очень удобно устанавливать расчетную мощность, подводимую к испарительной емкости, т.е. можно четко устанавливать оптимальную нагрузку на колонну по перепаду давления.
С помощью этого “измерительного прибора” можно легко определить момент захлебывания колонны. Столбик жидкости в манометрической трубочке в момент захлебывания колонны начинает быстро расти из-за накопления флегмы внутри колонны, которая мгновенно увеличивает сопротивление движению пара.
4.10 Флегмовое число и как правильно его установить.
На рис.8 изображены основные массовые потоки в ректификационной колонне. Испаренный в кубе пар Мп=М
проходит по ректификационной части колонны вверх, полностью конденсируется в дефлегматоре, и превращается в дистиллят Мд=М
. Часть этого дистиллята Е
отбирают, а другая его часть возвращается обратно в колонну и называется флегмой R
. Еще говорят, что флегма отправляется обратно в колонну для орошения
(смачивания) ее контактных элементов.
Стоит отметить, что М= R+Е.
Флегмовое число: V=R/Е
- это отношение количества флегмы R
, возвращаемой в колонну, к количеству отбираемого дистиллята Е.
Если отбора спирта нет Е=0
, то весь дистиллят в виде флегмы R=М
возвращается обратно в колонну.Тогда говорят, что колонна работает сама на себя, а флегмовое число колонны в таком состоянии равно бесконечности - V=∞
. В таком состоянии колонна обладает максимальной разделительной способностью, и количество теоретических тарелок в ней возрастает.
Если полностью открыть отбор Е=М
, то возврата флегмы в колонну не будет R=0
. Тогда флегмовое число равно нулю. В этом случае, из-за отсутствия флегмы в колонне ее контактные элементы полностью “иссушаются”, тепломассообменные процессы прекращаются, и ректификационная колонна превращается в обычный "самогонный аппарат". Естественно это превращение является временным и обратимым - без физических нарушений в колонне.
Для получения качественного спирта флегмовое число должно быть не менее V≥3. Это означает, что из 4-х частей дистиллята, образующегося в дефлегматоре, только 1 часть можно отобрать, а 3 части необходимо отправить обратно в колонну для орошения ее контактных элементов. Только в этом случае не произойдет нарушения тепломассообменных процессов в колонне.
Еmax= ¼М.
Помните!, что уменьшая отбор спирта, Вы улучшаете его качество.
Если флегмовое число настолько значимо для правильной работы колонны, то хотелось бы дать четкую и простую рекомендацию для его установки с помощью регулятора отбора.
ПРАВИЛО ОТБОРА:
Вариант 1 (основной):
С помощью секундомера и мерного цилиндра установите рекомендованный в паспорте отбор.
Вариант 2 (проверочный для любой фракции):
Отбор был выбран правильно, если через 2-3мин после его прекращения температура в колонне не уменьшилась.
4.11 Мощность, производительность, резервы.
На этапе ректификации к колонне должна подводиться только та технологическая мощность (Wт
), которая указана в паспорте на Вашу установку. В этом случае колонна работает без захлебывания и обеспечивает максимальную эффективность разделения.
Так, например, при технологической мощности в 1кВт теоретически будет испаряться вполне определенное количество спиртовых паров:
после конденсации этих паров в дефлегматоре образуется 4,86л/час дистиллята.
Для реализации процесса ректификации, как было отмечено выше, мы можем теоретически отбирать только ¼ часть всего дистиллята, образующегося в дефлегматоре, что составляет Еmax =
1,2 л/час. Эта величина и является предельной теоретической производительностью установки на спиртовом режиме при подводимой мощности в 1кВт.
Наша фирма несколько занижает значение теоретической производительности и рекомендует для гарантированного получения положительного результата делать отбор не более Еном
= 1 л/час. Это связано с тем, что не вся тепловая технологическая мощность работает на парообразование, поскольку существуют тепловые потери. Эти потери, в основном, связаны с размером испарительной емкости и обычно не превышают 10…15%. Однако, если сильно увеличить объем испарительной емкости, то эти потери могут превзойти наш 20%-ый резерв по производительности.
Таким образом, для Вашей колонны существует вполне определенная технологическая мощность и вполне определенный регламентированный процессом ректификации отбор. Отсюда следует ПРАВИЛО ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ:
1кВт технологической мощности может давать только 1л/час качественного спирта-ректификата.
Это правило и отразилось в названиях наших установок, т.к. проверка и отработка нашего универсального оборудования ведется на этой типовой и наиболее изученной жидкости - этиловом спирте.
5. Практика ректификации спирта
Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.
Основная задача ректификации - это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.
Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не превышает 6%. Конкретное количество “отходов” обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная
работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.
С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения СР (tкип = 78,15°C
при 760мм.рт.ст.):
-головные (≈ 2.5%);
- хвостовые (≈ 3.5%).
К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15°C
и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению СР из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь СР. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7°C
) и альдегидная группа примесей, у которой tкип
несколько меньше, но очень близка к tкип
СР.
К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15°C,
эти вещества отгоняются сразу после СР. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за СР. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип
несколько больше, но очень близка к tкип
СР).
5.1 Подготовка колонны к работе.
а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
б) Для дистилляции заполните испарительную ёмкость на 2/3 своего объема бражкой, если перегонку проводите с помощью ректификационной колонны.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%.
в) Перекройте отбор.
г) Проверьте герметичность сборки.
д) Включите поток охлаждающей воды.
е) Включите нагрев кубовой жидкости.
Полное время подготовки колонны к работе занимает обычно не более 5-20 мин и зависит от, навыка и готовности всего оборудования к работе (места подключения установки к электросети и сети водяного охлаждения).
5.2 Процесс ректификации.
Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:
Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.
А) Нагревание.
СС в испарительной емкости нагревается всеми установленнми в ней ТЭНами суммарной мощности - Wу
. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо сразу перейти на технологическую мощность Wт
, указанную в паспорте установки.
Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wт
.
После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.
Б) Стабилизация.
Колонна работает на технологической мощности Wт
. Отбор перекрыт Е
=0. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V=∞
. Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своего минимального значения и стабилизируется на 3-5˚С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР tс
можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.
Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.
Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.
В) Отбор головных фракций.
Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не “размазывает” фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (β
на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.
Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа “В
” ,
на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.
Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:
- полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
- минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
- подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.
Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05˚С меньшей tс
. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.
На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный “человеческий нос”.
Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:
- накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
- разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
- поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.
Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.
Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.
Г) Отбор фракции пищевого спирта.
Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном
, который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.
Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:
- первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций
- центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми
- и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых.Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 10% -ой и последней 10%-ой порции СР.
При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax
(флегмовое число близко к V=2,5
). Значение Еmax
в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax
необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.
Но помните - чем меньше отбор тем выше качество!.
На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.
При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.
Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания “плохого” спирта в “хороший”.
Отбор СР завершается при достижении температуры на 0,1…0,05˚С выше температуры tс
. Условно считается, что количество тяжелокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое повышение температуры кипения, соответствует допустимым пищевым нормам.
Приближение и окончание этого момента можно "предугадать" по уже произведенному количеству СР.
Д) Отбор хвостовых фракций (остатка).
Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен “хвост”). Настройку колонны не изменяем - мощность Wт
; отбор Еном.
Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка 82...85˚С, или прекращается по контролю запаха.
ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема испарительной емкости).
5.3 Повторная ректификация.
Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:
а)
есть необходимость получить спирты типа "Экстра" и "Люкс" с наименьшим содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;
б)
неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины: несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).
Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить ректификацию как указано в разделе 5.
Примечание к разделу 5
Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.
Не увеличивайте эту концентрацию!
Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке бражки на простейших перегонных аппаратах.
6. Химическая обработка бражки и спирта-сырца.
А) химическая обработка бражки.
При соблюдении технологии приготовления бражки сусло постепенно увеличивает свою кислотность в процессе брожения - и это нормально. В этом случае не требуется какая-либо химическая обработка.
Иногда кислотность бражки может повыситься сверх нормы. Это может произойти в силу разнообразных причин, связанных с нарушением технологии:
- не была проведена стерилизация сусла, и процесс брожения “захватили” дикие дрожжи;
- по случайности резко понизилась температура в помещении, и бражка остыла и “остановилась” и ее брожение перешло в уксусное.
В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.
Б) химическая обработка спирта-сырца.
Если все предыдущие действия были правильными, то химическая обработка спирта-сырца не требуется.
Если спирт-сырец получен из фруктового сырья (плохое вино) или были допущены ошибки в предыдущих действиях (об этом Вы можете узнать только после правильной ректификации), то следует провести химическую обработку спирта-сырца. Точные данные для этой процедуры можно получить только после очень точных и тонких анализов сырья. Здесь даны только общие рекомендации.
ОБЩЕЕ ЗАМЕЧАНИЕ - лучше соблюдать предыдущую технологию, чем “увлекаться” химической обработкой.
Основная задача этой обработки - нейтрализации кислот в СС и проведение реакций этерификации в результате которых некоторые кислоты и спирты, имеющие летучесть близкую к ЭС, переходят в более летучие (эфиры) и менее летучие (тяжелые спирты) химические соединения, что существенно повышает качество СР в процессе ректификации.
Для этого в СС добавляют 1…2 г/л щелочи (КОН или NaOH), предварительно разведя их в небольшом количестве воды. Обычно такой обработки оказывается достаточно для начала ректификации.
В случае очень плохого качества СС (к сожалению это выясняется только после проведения процесса ректификации) проводят его дополнительную обработку марганцовокислым калием (марганцовкой), который, предварительно разведя в небольшом количестве воды, добавляют в СС в количестве 1,5…2 г на каждый литр спирта, находящейся в СС. Раствор тщательно перемешивают и оставляют в течение 15…20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь (в прежнем количестве) и оставляют для осветления на 8…12 часов. Затем СС фильтруют и проводят ректификацию.
7. Проверка качества спирта.
Проверка качества спирта включает следующие испытания:
Определение цвета и прозрачности.
В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.
Определение запаха и вкуса.
Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.
Определение содержания этилового спирта (крепости).
Концентрацию спирта определяют обязательно при 20˚С спиртометром (АСП 95-105, АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100% или денсиметром N16 0,76-0,82).
Проба на чистоту.
10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.
Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.
Проба на окисляемость.
Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.
При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.
Определение содержания фурфурола.
В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.
Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.
Перегонкой называется процесс разделения смеси жидкостей, кипящих при разных температурах. Процесс перегонки основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают различной летучестью, т.е. при одной и той же температуре обладают различной упругостью паров.
Материалом, содержащим спирт, в спиртовом производстве является бражка, в которой содержится от 7 до 10 % об. спирта. Кроме этого в бражке содержатся: дрожжи, растворенные белковые вещества, соли, кислоты и другие продукты брожения. Для отделения спирта от многочисленных продуктов, которые находятся в бражке и служит процесс ее перегонки.
Перегонка бражки
Принцип работы аппаратов для отделения спирта от других веществ подчинен закону физики, по которому при кипячении двух жидкостей в их парах содержится больше паров той жидкости, температура кипения которой ниже. Так как температура кипения спирта 78,3°С, а воды 100°С, то при кипении водно-спиртового раствора в парах содержится больше спирта, чем воды. При кипении из бражки с содержанием спирта 10% выделяется водно-спиртовые пары с содержанием 51,6 % спирта. Если испарить 1/3 бражки и собрать конденсат, то получается водно-спиртовая жидкость крепостью около 33%.
Повысить крепость выделенного спирта можно путем последующих перегонок. При увеличении крепости спирта, выделенного из бражки с содержанием 10% спирта, выполняют несколько перегонок первая перегонка дает отгон с содержанием спирта 37,7%, вторая – 58,3%, третья – 77,8%, четвертая – 83%, пятая – 87,3%.
Спирт из бражки выделяют на брагоперегонном аппарате, при этом вместе со спиртом отгоняются все летучие примеси. Получаемый при перегонке дистиллят называется спиртом-сырцом, а остаток, в котором содержатся все взвешенные частицы, – бардой.
Спирт-сырец – прозрачная бесцветная жидкость крепостью не менее 88% об., содержание сопутствующих спиртопродуктов, не более: альдегидов – 0,03-0,05%, сложных эфиров – 500-700 см 3 в 1л безводного спирта; метилового спирта 0-0,13% об. В барде содержится от 4 до 9,5% сухих веществ, состоящих из несбраживаемых частиц сырья и дрожжей.
Брагоперегонный аппарат состоит из колонны, дефлегматора и холодильника. Бражная колонна представляет собой вертикальный цилиндр диаметром от 600-2000 мм, разделенный фасонными перегородками, называемыми тарелками, на отдельные части, расстояние между которыми 180-500 мм в зависимости от производительности. Посредине тарелки имеется отверстие с загнутыми вверх краями для прохода пара (рисунок 1). Над отверстием находится колпак. На периферии тарелки устроен стакан для слива бражки на нижележащую тарелку. Это простая тарелка одноколпачковая одинарной выварки (рисунок 1,а); более эффективная тарелка двойной выварки (рисунок 1,б).
А – одинарной выварки; б – двойной выварки
Рисунок 1 – Схемы перегонных тарелок
Бражная колонна состоит из двух частей: нижней – бражной, или истощающей, где из бражки выпаривается спирт, и верхней-спиртовой, или укрепляющей, где спиртовые пары путем многократного кипения подвергаются укреплению (рисунок 2). Колонны устанавливаются одна на другой. Однако есть аппараты двухколонные, спиртовая часть которых выполнена в виде отдельной колонны. Дефлегматор представляет собой трубчатый теплообменник, по трубам которого проходит бражка, а в межтрубное пространство поступают спиртовые пары из верхней части спиртовой колонны. Чтобы усилить охлаждение, что способствует большему укреплению спирта, в верхние трубки дефлегматора подается холодная вода. За счет паров бражка нагревается, а спиртовые пары охлаждаются и в виде конденсата стекают в колонну. Наиболее крепкие несконденсировавшиеся пары поступают в холодильник. Холодильник бывает трубчатый, где по трубам проходит холодная вода, а в межтрубном пространстве – спиртовые пары. В большинстве случаев холодильники делают комбинированными – половина кожухотрубного типа, а вторая половина состоит из змеевика, помещенного в сосуд с водой.
А – спиртовая часть; Б – бражная часть; 1 – колонна; 2 – бардяной регулятор; 3 – дефлегматор; 4 – холодильник для спирта; 5 – пробный холодильник; 6 – сборник жидкости из пробного холодильника; 7 – гидравлический предохранитель (вакуум-прерыватель); 8 – фильтр для спирта; 9 – контрольный фонарь для спирта; 10 – смотровой фонарь для бражки.Рисунок 2 – Схема одноколонного брагоперегонного аппарата
В настоящее время применяют брагоперегонные аппараты непрерывного действия.
Бражка из бродильного чана или из промежуточной емкости насосом подается на дефлегматор 3, оттуда в подогретом состоянии поступает на верхнюю тарелку бражной колонны Б. Работа бражной колонны протекает таким образом: бражка непрерывно поступает на верхнюю тарелку, снизу подается пар, который, проходя через слои бражки на тарелках, нагревает бражку до кипения.
При кипячении выделяются пары воды и спирта. Бражка, из которой выделена часть спирта, стекает на вторую тарелку, где вновь доводится до кипения проходящим снизу паром. Концентрация спирта в бражке уменьшается. Когда бражка пройдет нижнюю тарелку, она полностью освобождается от спирта. В колонне устанавливается 14-16 тарелок. Для непрерывного вывода барды из бражной колонны устанавливают бардорегулятор поплавкового типа 2, из которого барда поступает в сборник и насосом подается на бардораздаточную станцию или в цех кормовых дрожжей.
При нормальной работе аппарата содержание спирта в барде 0,015 % , что составляет потери, равные 0,2% от сбраживаемых веществ в бражке. За потерями спирта в барде устанавливается систематический контроль.
Водно-спиртовые пары крепостью примерно 50% об. с верхней тарелки бражной колонны поднимаются в спиртовую А. Процесс выварки в спиртовой колонне аналогичный, но там теплообмен происходит между парами, поступающими снизу, и флегмой, возвращающейся из дефлегматора 3. В спиртовой колонне совершается многократная перегонка на каждой тарелке, что последовательно повышает крепость водно-спиртовых паров. Спиртовая колонна состоит из 8-10 тарелок. С верхней тарелки пары поступают дефлегматор, где окончательно укрепляются до стандартной крепости спирта-сырца. Флегма стекает на верхнюю тарелку спиртовой колонны. Иесконденсировавшиеся пары поступают в холодильник 4, где конденсируются, образуя спирт-сырец.
Для сокращения потерь спирта от испарения в холодильнике его охлаждают до 15-20°С. Из холодильника спирт-сырец через фильтр 8 и смотровой фонарь 9, где наблюдается величина струи и температура, поступает в контрольный снаряд, учитывающий количество спирта и далее в спиртоприемное отделение, откуда перекачивается в спиртохранилище.
Пар поступает в колонну через регулятор пара. Для контроля за содержанием спирта в барде устанавливают пробный холодильник, в который отбирается пар с бардяного регулятора 2 в пробный фонарь 5, где он конденсируется и поступает в сборник 6. Во избежание образования вакуума, который может привести к смятию колонны, в нижней и верхней частях колонны устанавливают вакуум-прерыватель 7. Для наблюдения за движением бражки, поступающей в колонну, на трубе расположен смотровой фонарь 10. Расход пара в зависимости от конструкции брагоперегонного аппарата и крепости бражки составляет 17-25 кг на 100 кг бражки.
Ректификация спирта
Все химические вещества полученные в результате перегонки бражки, которые вошли в состав спирта-сырца, можно разделить на четыре группы: альдегиды, эфиры, кислоты и высшие спирты.
Альдегиды образуются во время брожения, а также при окислении спиртов. Температура кипения альдегидов значительно ниже, чем этилового спирта. Кислоты образуются во время брожения, особенно при инфицированной бражке. Со спиртом отгоняются только летучие кислоты (уксусная и масляная). При соединении кислот со спиртом образуются эфиры – очень летучие соединения, температура кипения которых также ниже температуры кипения спирта. Высшие спирты образуются из азотистых веществ – аминокислот, потребляемых дрожжами для своего питания. Высшие спирты называются сивушными спиртами, являются главными компонентами сивушного масла. Их температура кипения значительно выше температуры кипения этилового спирта.
Примеси из спирта-сырца выделяются путем многократной перегонки его – ректификации. Очищенный от примесей спирт называется ректификованным этиловым спиртом и бывает трех сортов – первого, высшей очистки и экстра.
Задача ректификации – добиться минимального содержания примесей в ректификованном спирте и высоких его дегустационных качеств.
Физико-химические основы ректификации
В основе процесса ректификации лежат те же закономерности, что и в основе перегонки бражки. Жидкости, температура кипения которых ниже, чем спирта, перегоняются быстрее и с более высокой температурой кипения – медленнее, чем спирт. Отношение содержания примеси в спиртовых парах к ее содержанию в спиртовой жидкости называется коэффициентом ректификации. Для примесей более летучих, чем спирт, коэффициент ректификации больше единицы, и наоборот. При кипячении смеси в первую очередь будут улетучиваться легкокипящие жидкости, а затем более труднокипящие. Процесс усложняется тем обстоятельством, что коэффициент ректификации может меняться в зависимости от крепости спирта.
Если спирт-сырец нагреть в сосуде, то в парах будут содержаться все вещества, которые находятся в спирте, но их взаимное соотношение будет иное. Содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых больше единицы, будет больше, чем в жидкости. Наоборот, содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых меньше единицы, будет меньше, чем в жидкости. Если над сосудом поставить тарельчатую колонну, то на каждой тарелке пары будут конденсироваться и вновь испаряться, после каждой тарелки пары будут все больше обогащаться примесями, коэффициент которых больше единицы, а примесей с коэффициентом ректификации меньше единицы будет становиться все меньше. Если количество тарелок в колонне достаточно, то можно достичь такого положения, что в верху колонны соберутся легкокипящие примеси, в середине колонны будет находиться чистый этиловый спирт, а в низу колонны сосредоточатся труднокипящие примеси. Тогда, продолжая процесс перегонки дальше, можно собрать отдельно легкокипящие жидкости, это будут альдегиды и эфиры, или головные погоны, затем чистый спирт и, наконец, трудно кипящие примеси или хвостовые погоны, большую часть которых составляют сивушные масла.
Получение ректификованного спирта первого сорта и спирта высшей очистки
Для ректификации спирта-сырца применяют аппараты следующих систем: периодического действия-одноколонный; непрерывного действия – двух, трех и четырехколонные; непрерывно действующие, в которых объединены брагоперегонный и ректификационный аппараты.
В настоящее время большинство спиртзаводов оборудованы непрерывно действующими брагоректификационными аппаратами.
Простейшим типом ректификационных аппаратов являются аппараты периодического действия. Аппарат (рисунок 3) состоит из куба 1 с трубчатыми нагревательными элементами 2, ректификационной колонны 3, дефлегматора 4, холодильника 5, спиртового фонаря 6. Залитый в куб спирт-сырец нагревается паром. Кроме нагревательных элементов, для глухого обогрева в кубе установлены также барботер для ввода в куб открытого пара.
Для обеспечения в колонне постоянного давления на паропроводе установлен парорегулятор. Ректификационная колонна может быть снабжена сетчатыми или колпачковыми тарелками в количестве не менее 40 штук.
1 – куб; 2 – змеевик: 3 – колонна: 4 – дефлегматор: 5 – холодильник: 6 – фонарьРисунок 3 – Схема периодически действующего ректификационного аппарата
Получение ректификованного спирта I сорта
В куб загружают определенный объем спирта-сырца, называемого навалкой. Не дожидаясь заполнения куба, кактолько спирт покроет барботер и змеевики, через них подают пар. Вследствие энергичного перемешивания острым паром нагревание навалки идет интенсивно и через 0,5-1 ч после заполнения куба колонна начинает прогреваться. Навалку доводят до кипения, пары спирта поднимаются по колонне и поступают в дефлегматор.
После нагрева колонны подают воду на холодильник и дефлегматор так, чтобы пары спирта полностью конденсировались в дефлегматоре и не попадали в холодильник (как и при получении коньячных и плодовых спиртов). Затем подачу воды уменьш ают так, чтобы пары спирта (низкокипящих компонентов), т.е. эфиров и альдегидов переходили в холодильник, где конденсировались и, охлаждаясь, выходили из аппарата. Отбирают их в отдельную емкость в количестве 0,5 % от объема спирта сырца в кубе. Эфироальдегидная фракция представляет собой жидкость с резким запахом и зеленоватым цветом. Затем отбирают 2,5-5 % бесцветного продукта – III-го начального сорта. После этого отбирают 4-8% спирта II-го начального сорта, сливаемого отдельно. В конце его отбора проверяют качество на чистоту с серной кислотой. Если он соответствует качеству ректификованного спирта 1-го сорта, ведут отбор с максимально возможной скоростью, выдерживая необходимую крепость. Его отбирают 85% от объема навалки. После этого начинают отбор спирта II-го конечного сорта. При снижении крепости до 85-80% отбор II-го конечного сорта прекращают и отдельно отбирают фракцию с сивушными спиртами, которую подвергают обработке и промывке в сивухоотделителе.
Вторые сорта добавляют к следующей навалке, что увеличивает выход ректификованного спирта 1-го сорта до 95-97 % ; эфироальдегидной фракции получают 2,5-3,5 %, сивушного масла – 0,3-0,4 % и около 1 % составляют потери.
Сгонку заканчивают при крепости дистиллята в фонаре 2 % , в этот момент содержание спирта в кубе практически равно нулю. По окончании сгонки подачу пара в куб прекращаю т и оставшуюся жидкость спускают в канализацию.
Способ, отмеченный выше называется методом одинарных крепких навалок. Он дает возможность получить спирт самого высокого качества. Более экономичным является метод сложных крепких навалок. Он заключается в том, что после удаления приблизительно 85-90% спирта от содержания его в навалке сгонку останавливают на короткий период, куб вновь наполняют спиртом-сырцом и начинают ректификацию обычным способом. Таким образом, куб наполняют несколько раз, пока поступающий спирт не будет слишком разбавляться остатками от предыдущей сгонки и содержание сивушного масла в кубе не станет слишком высоким. При шести наполнениях куба крепость последней навалки была бы около 60%, содержание сивушного масла около 3 %.
Поэтому практически делают не более трех навалок. Метод трехсложных навалок позволяет увеличить отбор ректификованного спирта, получить более концентрированными эфироальдегидную фракцию и сивушное масло и сократить расход пара по сравнению с одинарной навалкой.
Получение ректификованного спирта высшей очистки
Ректификованный спирт высшей очистки на аппарате периодического действия может быть получен из спирта-сырца методами двойной ректификации или замедленной сгонки.
Для получения спирта ректификованного высшей очистки двойной ректификацией навалку (заполнение куба) производят ректификованным спиртом 1-го сорта. Спиртовые продукты от предыдущей сгонки использовать не разрешается. Сгонку начинают часовой задержкой (подача воды на дефлегматор так, чтобы все спиртовые пары конденсировались в дефлегматоре без выхода их в холодильник), чтобы сконцентрировать головные примеси на верхних тарелках колонны. После задержки отбирают начальные сорта, затем ректификованный спирт 1-го сорта. Когда качество спирта будет соответствовать качеству высшей очистки, что определяют анализами, ведут его отбор в количестве 50-60% от объема навалки. Конец отбора спирта высшей очистки определяют по анализу на содержание сивушного масла.
При ведении сложных навалок к очередной навалке приступают после отбора ректификованного спирта высшей очистки.
При получении ректификованного спирта высшей очистки методом замедленной сгонки из спирта-сырца во время сгонки проводят ряд задержек: перед отбором эфироальдегидной фракции (1,5 ч), перед началом отбора сорта высшей очистки (1ч) и перед окончанием его отбора (0,5ч). Моменты перехода на отбор сортов определяют по результатам анализов. При замедленной сгонке получают 60-65% ректификованного спирта высшей очистки от содержания абсолютного спирта в навалке.
Получение ректификованного спирта на непрерывно действующих аппаратах
Более прогрессивными являются непрерывно действующие ректификационные аппараты. Принцип работы аппарата заключается в том, что спирт-сырец последовательно освобождается от примесей в соответствии со значением коэффициентов испарения, зависящих от крепости спирта. Для создания зон выделения примесей аппарат состоит из двух и более колонн, работающих каждая по своему режиму. Выход ректификованного спирта высокий (92,5-94%); концентрированные головные и хвостовые продукты, низшие спирты не требуют повторной перегонки, что дает экономию пара. Обслуживание аппарата значительно проще, так как исключается переработка промежуточных продуктов. Аппарат поддается автоматическому управлению, что осуществлено на ряде заводов.
Самым простым является двухколонный аппарат (рисунок 4), состоящий из двух колонн: эпюрационной 1 и ректификационной 2.
1 – эпюрационная колонна; 2 – ректификационная колонна; 3 – дефлегматор эпюрационной колонны; 4 – конденсатор эпюрационной колонны; 5 – дефлегматор ректификационной колонны; 6 -конденсатор ректификационной колонны; 7 -холодильник головных продуктов; 8 – фонарь головных продуктов; 9 – холодильник ректификованного спирта; 10 – фонарь ректификованного спирта; 11, 13 – конденсаторы сивушного масла и сивушного спирта; 12 – маслоотделитель.Рисунок 4 – Схема двухколонного ректификационного аппарата
Эпюрационная колонна
Эпюрационная колонна предназначена для выделения из сырца головных примесей и в свою очередь состоит из нижней выварной части б и верхней альдегидной части а. Колонна снабжена дефлегматором 3 и конденсатором 4. Спирт-сырец поступает непрерывно на верхнюю тарелку выварной колонны и вместе с флегмой, стекающей из альдегидной колонны, спускается по тарелкам выварной колонны. В нижнюю часть ее подается греющий пар, движущийся вверх и увлекающий головные примеси.
Выварных тарелок устанавливают столько, чтобы при движении по ним спирта-сырца головные примеси успели испариться, обычно 15-20 тарелок. Водно-спиртовый раствор, освободившийся от большей части головных примесей, называется эпюратом, поэтому и колонна называется эпюрационной. В эпюрате должно содержаться не более 0,0005% альдегидов и не более 100 мг/л сложных эфиров. Хвостовые примеси задерживаются в эпюрационной колонне, потому что на ее тарелках находится жидкость с высокой концентрацией этилового спирта, при которой коэффициенты испарения хвостовых фракций меньше единицы (содержание эти примесей в парах меньше чем в жидкости). Количество отбираемой из верхней колонны эфироальдегидной фракции не превышает 3% от перерабатываемого сырца, крепость ее 95-96,5%.
Из эпюрационной колонны освобожденный от головных примесей эпюрат направляется в ректификационную колонну 2. В месте поступления эпюрата колонна делится на две части: верхнюю а – концентрационную и нижнюю б – выварную.
Ректификационная колонна предназначена для выделения из эпюрата чистого ректификованного спирта. В эпюрате содержится небольшое количество головных примесей, а кроме этого, в самой колонне происходит эфирообразование, частичное окисление спиртов в альдегиды, так что и эти головные примеси необходимо выделить в ректификационной колонне.
Примеси поднимаются в дефлегматор 5 и конденсатор 6, их пары, конденсируясь, образуют так называемый непастеризованный (нестандартный) спирт, который возвращается на эпюрационную колонну для повторной переработки. Количество его составляет 2%. Стандартный ректификованный спирт отбирается в виде жидкости с 4-6-й верхней тарелки ректификационной колонны и поступает на холодильник и далее через фонарь и контрольный снаряд в спиртоприемник.
Промежуточные и хвостовые примеси, поступающие в ректификационную колонну с эпюратом, концентрируются в нижней части выварной колонны. Сивушное масло отбирают из парового пространства одной или нескольких нижних тарелок и направляют в холодильник и через фонарь в маслоотделитель. Сивушный спирт отбирают несколько выше зоны концентрации сивушного масла.
Получение спирта-ректификата на брагоректификационных аппаратах
Ректификованный спирт получают в последнее время непосредственно из бражки на брагоректификационных аппаратах. Эти аппараты разделяются на: аппараты прямого действия, полупрямого действия, косвенного действия и двухпоточные.
Аппараты прямого действия. В аппаратах прямого действия (рисунок 5) головные примеси отделяют непосредственно из бражки в эпюрационной колонне, смонтированной набражной колонне. Вследствие низкой концентрации спирта в бражке коэффициенты испарения примесей велики и эпюрация протекает полно. После этого бражка, лишенная головных примесей, поступает в бражную колонну 3, где из нее выпаривается этиловый спирт, хвостовые примеси и остатки головных примесей. Основную массу паров из бражной колонны направляют в ректификационную колонну 5. Незначительная часть паров переходит в эпюрационную колонну 1 для ее обогрева.
В аппаратах этого типа в ректификационную колонну поступают пары, уже освобожденные от основной массы головных примесей.
Хвостовые и промежуточные продукты, а также остатки головных продуктов отбираются в ректификационной колонне. Спирт-ректификат в жидком виде отводится с одной из верхних тарелок ректификационной колонны.
Аппараты прямого действия наиболее экономны в теплотехническом отношении, но вкус и запах спирта на них плохие. Углекислота, содержащаяся в бражке, выделяясь в бражной колонне, приносит в ректификационную колонну пары сивушных масел. Проникая в зону пастеризованного спирта, эти пары сообщают ректификату неприятный запах.
1 – выварная часть эпюрационной колонны; 2 – концентрационная часть эпюрационной колонны; 3 – бражная колонна; 4 – выпарная часть ректификационной колонны; 5 – укрепляющая часть ректификационной колонны; 6 – дефлегматор эпюрационной колонны; 7 – конденсатор эпюрационной колонны; 8 – дефлегматор ректификационной колонны; 9 – конденсатор ректификационной колонны; 10 – трубопровод отвода части паров из бражной в эпюрационную колонну; 11 – выварная камера эпюрационной колонны.
Рисунок 5 – Схема брагоректификационного аппарата прямого действия
Аппараты полупрямого действия
В аппаратах этого типа (рисунок 6) бражка не подвергается предварительной эпюрации. Она поступает в бражную колонну 1, где выделяются пары, содержащие все примеси, спирт и воду.
Эти пары через ловушку 9, отделяющую взвешенные частицы, поступают в среднюю часть эпюрационной колонны (нижняя часть этой колонны 2 – выпарная, а верхняя 3 – концентрационная), где и подвергается эпюрации.
Очищенный от головных примесей спирт, в котором содержатся головные и промежуточные примеси, поступает в жидком виде в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8.
Такая схема в тепловом отношении менее экономична, но дает возможность получать высококачественный спирт-ректификат.
Схема трехколонного брагоректификационного аппарата полупрямого действия, образованного как бы из бражной колонны и двухколонного ректификационного аппарата, наиболее распространена на заводах.
Бражка без предварительной эпюрации поступает в бражную колонну 1. Пары из бражной колонны через ловушку 9 поступают в среднюю часть эпюрационной колонны. Нижняя часть 2 этой колонны выварная, верхняя 3 – концентрационная. Дефлегматор 4 конденсирует основную массу паров и конденсат возвращается в колонну в виде флегмы. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары, содержащие головные примеси, поступают в конденсатор 5, откуда частично направляются в холодильник и фонарь, а частично возвращаются в колонну 3.
Жидкий эпюрат, освобожденный от головных примесей, направляется в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8. Пастеризованный спирт отбирается с верхних (четвертой-шестой) тарелок ректификационной колонны. Промежуточные продукты и сивушное масло отбираются так же, как и в двухколонном ректификационном аппарате.
Головные продукты, т.е. непастеризаванный спирт, прошедшие дефлегматор 7, в виде паров поступают в конденсатор 8, откуда возвращаются частично в ректификационную колонну на верхнюю тарелку, а частично направляются в эпюрационную колонну 3.
Греющий пар поступает в бражную и ректификационную колонны через паровые регуляторы. В эпюрационную колонну пар подается из выварной колонны. Бражка, поступающая в аппарат, предварительно подогревается в дефлегматоре.
1 – бражная колонна; 2 – выпарная часть эпюрационной колонны; 3 – концентрационная часть эпюрационной колонны; 4 -дефлегматор эпюрационной колонны; 5 – конденсатор эпюрационной колонны; 6 – ректификационная колонна; 7 – дефлегматор ректификационной колонны; 8 – конденсатор ректификационной колонны; 9 – ловушка.
Рисунок 6 – Схема брагоректификационного аппарата полупрямого действия
Аппараты косвенного действия
Аппараты этого типа представляют соединение двух аппаратов: один из них дает спирт-сырец, а второй производит его ректификацию. На таких аппаратах получают спирт высокого качества и они приняты как типовые для выработки спирта высшей очистки.
Бражка насосом подается в подогреватель 2 (рисунок 7), здесь она обогревается водно-спиртовыми парами, поступающими из бражной колонны 1. Пары проходят через ловушку 10, где отделяются жидкие частицы. Подогретая бражка поступает в сепаратор 11, в котором из нее выделяется углекислота и несконденсировавшиеся газы. Газы поступают через конденсатор 3‘ в спиртоловушку, а бражка направляется в бражную колонну 1. Конденсат водно-спиртовых паров из конденсатора 3 и 3′, подогревателя бражки 2 и спиртоловушки направляются в эпюрационную колонну 4. Эта колонна снабжена дефлегматором 5 и конденсатором 6.
Головные продукты из конденсатора 6 поступают через холодильник и ротаметр в фонарь 15. Освобожденный от основной части головных примесей водно-спиртовый раствор (эпюрат) направляется в ректификационную колонну 7. Эта колонна снабжена дефлегматором 8 и конденсатором 9. Из конденсатора 9 отбираются спирт и головные продукты (непастеризованный или нестандартный спирт). Непастеризованный спирт в количествек 3% от введенного в колонну абсолютного спирта возвращается в эпюрационную колонну. Ректификат отбирается в жидком виде с третьей, четвертой, шестой и седьмой тарелок (считая сверху) ректификационной колонны и поступает в холодильник 13, откуда через ротаметр направляется в фонарь 15.
Сивушное масло поступает в виде паров в холодильник 14, из него направляется в маслоотделитель. Выделенное в нем сивушное масло направляется в хранилище; спиртоводная жидкость из маслоотделителя возвращается в ректификационную колонну.
В ректификацинной колонне отбираются также промежуточные продукты (сивушный спирт), направляемые в холодильник 12.
Колонны снабжены вакуум-прерывателями, пробными холодильниками для конденсации паров из лютерной воды и барды для контроля за содержанием спирта в них.
Подача греющего пара в бражную и ректификационную колонны регулируется паровыми регуляторами. В эпюрационную колонну пар поступает из выварной части ректификационной колонны.
1 – бражная колонна; 2 – подогреватель; 3 – дополнительный конденсатор; 3′ – конденсатор паров из конденсатора; 4 – эпюрационная колонна; 5 – дефлегматор эпюрационной колонны; 6 – конденсатор эпюрационной колонны; 7 – ректификационная колонна; 8 -дефлегматор; 9 – конденсатор ректификационной колонны; 10 -ловуш ка; 11 – сепаратор; 12 – холодильник сивушного спирта; 1 3 -холодильник
ректификованного спирта; 14 – холодильник сивушных паров; 15 -фонари.
Рисунок 7 – Схема брагоректификационного аппарата косвенного действия
Получение спирта-ректификата высшей очистки
При получении спирта-ректификата высшей очистки на брагоректификационных аппаратах необходимо изменить режим работы по сравнению с получением обычного спирта-ректификата. Для этого нужно:
- увеличить отбор непастеризованного спирта в 1,2-1,5 раза. Весь непастеризованный спирт возвращать в эпюрационную колонну;
- производить отбор из ректификационной колонны, кроме сивушного масла, сивушного спирта;
- снизить производительность аппарата на 20-30%.
Чтобы не снижать производительности действующих аппаратов при переходе на получение спирта-ректификата высшей очистки, необходимо аппараты дополнить колонной окончательной очистки. В этой колонне спирт-ректификат доводится до чистоты, требуемой ГОСТом для спирта-ректификата высшей очистки.
Получение спирта-ректификата на двухпоточном брагоректификационном аппарате
Сотрудники ВНИИФСа совместно с работниками Липецкого спиртзавода и Гипроспиртвино разработали двухпоточный брагоректификационный аппарат. В основу конструкции аппарата положена раздельная переработка двух самостоятельных продуктовых потоков, из которых один, представляющий смесь этилового спирта и воды, перерабатывается по схеме прямого действия, а второй, содержащий все примеси спирта, – по схеме косвенного действия.
Аппарат (рисунок 8) состоит из бражной, эпюрационной, первой и второй ректификационной колонн. Бражная колонна состоит из двух частей: нижняя-выварная и верхняя-эпюрационная, которая предназначена для выделения примесей из бражки.
Бражку насосом 1 подают в подогреватель бражки 2, где она нагревается теплом конденсации водно-спиртовых паров первой ректификационной колонны до 65-70°С. Подогретая бражка через сепаратор углекислоты 3 поступает на верхнюю тарелку эпюрационной части бражной колонны 4. При температуре на верхней тарелке эпюрационной части бражной колонны 90-95°С головные, промежуточные и хвостовые примеси образуют азеотропные смеси, что обеспечивает выделение из бражки практически всех летучих; примесей. Бражка, освобожденная от примесей, поступает в выварную часть. Водно-спиртовые пары, выделившиеся из этой бражки, с верхней тарелки выварной части колонны в количестве 85 % через пеноловушку 7 поступают в первую ректификационную колонну 15. Пары, выделившиеся в эпюрационной части колонны, в количестве 15 % поступают в дефлегматор 8 и конденсатор 9. Дистиллят, полученный в дефлегматоре 8 и конденсаторе 9 направляют в эпюрационную колонну 12. Пары из колонны 12 поступают в дефлегматор 13. Флегма стекает в колонну, а несконденсировавшиеся пары из дефлегматора поступают в конденсатор 14, где полностью конденсируются. Из конденсатора 14 отбирают эфиро-альдегидную фракцию в количестве 1-1,5 %.
Эпюрат крепостью 30% об. из колонны 12 в случае переработки дефектного сырья поступает во вторую ректификационную колонну 17. С верхних тарелок колонны 17 отбирают спирт-ректификат высшей очистки, с нижних тарелок-сивушное масло и сивушный спирт, направляемые на промывку. Из ректификационной колонны 15 отбирают спирт-+ректификат высшей очистки.
При переработке кондиционного сырья вторую ректификационную колонну 17 отключают и в первую ректификационную колонну, кроме водно-спиртовых паров из бражной колонны, направляют и эпюрат из эпюрационной колонны. В этом случае отбор сивушного масла и сивушного спирта производят с нижних тарелок ректификационной колонны 15. Пары и газы, не сконденсировавшиеся в конденсаторах 9-11, 14, 19, направляют в спиртоловушку 16. Конденсат изспиртоловушки направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 12, а несконденсировавшиеся газы выпускают в атмосферу. Греющий пар для обогрева подают в бражную, эпюрационную, первую и вторую ректификационные колонны.
В аппарате поддерживают следующий технологический режим: температура в нижней части бражной колонны 107°-108°С; температура на верхней тарелке выварной части бражной колонны 103-104°С; температура на верхней тарелке эпюрирующей части бражной колонны 90-93°С; давление в нижней части бражной колонны 2800-3000 мм вод.ст.; температура в нижней части первой ректификационной колонны 105°С; температура на 16-й тарелке ректификационной колонны, при которой отбирают спирт-ректификат, 90°С; давление в нижней части ректификационной колонны 2500-2600 мм вод. ст. давление в нижней части эпюрационной колонны 1200 мм вод. ст., второй ректификационной колонны -1500-1600 мм вод. с т температура на питательной тарелке второй ректификационной колонны 88-90°С, в нижней части колонны 103,5-104°С.
1 – насос; 2 – подогреватель бражки; 3 – сепаратор углекислоты из бражки; 4 – эпюрационная часть бражной колонны; 5 – выпарная часть бражной колонны; 6 – бардорегулятор; 7 – пеноловушка; 8 – дефлегматор эпюрационной части бражной колонны; 9 – конденсатор эпюрационной части бражной колонны; 10 – конденсатор бражной колонны; 11 – конденсатор сепаратора углекислоты; 12 – эрюрационная колонна; 13 – дефлегматор эпюрационной колонны; 14 – конденсатор эпюрационной колонны; 15 – первая ректификационная колонна; 16 – спиртоловушка; 17 – вторая ректификационная колонна; 18 – дефлегматор второй ректификационной колонны; 19 – конденсатор второй ректификационной колонны; 20 – холодильник; 21 – фонарь; 22 – холодильник спирта высшей очистки; 23 – фонарь спирта высшей очистки
Рисунок 8 – Схема двухпоточного брагоректификационного аппарата
Стандарт на спирт-ректификат
Спирт-ректификат и спирт-ректификат высшей очистки должны удовлетворять следующим требованиям: внешний вид – прозрачная бесцветная жидкость без посторонних частиц и мути; вкус и запах, характерные для каждого вида этилового спирта – ректификованного и спирта высшей очистки – без постороннего и неприятного привкуса и запаха. Определение прозрачности, цвета, вкуса и запаха спирта-ректификата производят органолептическим путем, т. е. зрением, обонянием и вкусом. Такое определение называется дегустацией.
Химические показатели спирта-ректификата должны соответствовать показателям согласно таблицы 1.
Таблица 1 – Показатели качества спирта ректификованного
Хранение и учет спирта
Хранение спирта производится в специально оборудованных для этого помещениях, выполненных во взрывобезопасном исполнении или на открытом воздухе в металлических цистернах большой емкости (100-5000 м 3). Резервуары выполняют с плоской или конической крышкой (рисунок 9 и 10). Первые, чаще всего, устанавливают в закрытых помещениях, а вторые – снаружи. Общая емкость резервуаров спиртохранилища должна быть не менее 20-дневной выработки спиртзавода.
1 – дыхательный клапан; 2 – верхний люк; 3 – нижний люк; 4 – люк замера; 5 – поплавковый уровнемер; 6 – внутренний запорный клапан; 7 – наливная и сливная коммуникации; 8 – вентиляционный патрубок; 9 – задвижка; 10 -лестница; 11 – перепускная труба.Рисунок 9 – Резервуар с конической крышкой 1 – дыхательный клапан; 2 – верхний люк; 3 – люк замера; 4 – внутренний запорный клапан; 5 – наливная и сливная коммуникации; 6 – переливная труба; 7 – задвижка; 8 – пробка под запорный клапан.
Рисунок 10 – Резервуар с плоской крышкой
Для приема, хранения и отпуска спирта из резервуаров хранилища оборудуются подводящими и отводящими трубопроводами. Для разобщения резервуаров и трубопроводов применяется задвижка и внутренний запорный клапан. Труба, подводящая спирт, должна доходить до дна резервуара, а на ее изгибе просверливается отверстие, чтобы устранить сифонирование спирта при остановке насоса. Для контроля уровня в резервуарах, отбора проб и осмотра резервуары оборудуются замерными люками и металлическими лестницами. Кроме этого, резервуары оборудуют поплавковыми указателями уровня. Резервуары оборудуются верхним (световым) и нижним лазами, располагаемыми с противоположных сторон. На крышках резервуаров устанавливают дыхательные клапаны механического или гидравлического типа. Для защиты резервуаров от атмосферного электричества их заземляют и снабжают молниеотводами.
Учет спирта
Учет спирта производится уже при выходе из холодильника аппаратного отделения, он проходит через контрольный снаряд. Контрольный снаряд – это прибор для измерения объема спирта с переводом его в объем безводного (100%-ного) спирта.
Показания его фиксируются специальными счетчиками. Контрольный снаряд закрывается специальным оцинкованным футляром, крепление которого пломбируется. Спирт, прошедший контрольный снаряд, поступает в мерники спиртового отделения, рассчитанные на полуторасуточную выработку спирта. Все резервуары для хранения спирта оборудуются сигнализацией для предупреждения их переполнения спиртом. Наружные резервуары оборудуются орошением.
Для перекачки спирта применяют центробежные насосы со взрывобезопасными электродвигателями, производительность которых обеспечивает перекачку суточной выработки спирта в течение не более 2ч.
Все спиртовые трубопроводы выполняются сборными на фланцевых соединениях для возможной их разборки и сборки без применения электросварочных работ.
Для отпуска спирта потребителям, в том числе отгрузки по железной дороге, оборудуются спиртоотпускные отделения. В них устанавливают мерники различной емкости в количестве, обеспечивающем наименьшую затрату времени на операцию по отпуску спирта.
а) – конический; б) – цилиндрический наклонный.
Рисунок 11 – Мерники спирта
Наиболее распространенными являются конические мерники с цилиндрической горловиной емкостью 250 и 1000 дал (рисунок 11,а) и цилиндрические наклонные мерники с цилиндрической горловиной (рисунок 11,б). Эти мерники предназначены для измерения отпускаемого объема при полном их наливе до метки, нанесенной на мерном окне цилиндрической вертикальной горловины. Для точного учета объема спирта по всей высоте мерника применяют цилиндрические вертикальные мерники (рисунок 12). Для точного измерения объема полного мерника по контрольной отметке-он обеспечен сливной трубой, которая служит для слива спирта в отдельную емкость.
1 – сливной кран; 2 – наполнительный кран; 3 – смотровые стекла; 4 – осветительное стекло; 5 – пробоотборные краны; 6 – воздушник; 7 – переливная труба; 8 – опорные стойкиРисунок 12 – Цилиндрический мерник
Для обеспечения полного измерения количества наличного спирта, наряду с коническими, обязательно устанавливают цилиндрический вертикальный мерник. Спиртоотпускные отделения с отпуском спирта в автоцистерны оборудуются двумя мерниками емкостью по 250 дал и одним 75 дал.
При наливе железнодорожных цистерн устанавливают два мерника по 1000 дал, один – 250 дал и один – 75 дал. Мерники устанавливают на отметке, позволяющей сливать спирт в транспортные цистерны самотеком. Наполняются мерники насосами.
Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.
Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.
Схема ректификацииПример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов
Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК
1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).
Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.
2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.
3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.
4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.
5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).
Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.
Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.
Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.
После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.
Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.
Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.
При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.
При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.
6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.
7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.
Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.
Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.
Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.
8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.
Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.
9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.
10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,
11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.
Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.
Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.
12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.
13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.
14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.
Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.
Приготовление самогона и спирта для личного использования
абсолютно легально!
После прекращения существования СССР новое правительство остановило борьбу с самогоноварением. Уголовная ответственность и штрафы были отменены, а из УК РФ изъята статья о запрете производства спиртосодержащей продукции в домашних условиях. По сей день не существует ни одного закона, запрещающего нам с Вами заниматься любимым хобби – приготовлением алкоголя в домашних условиях. Об этом свидетельствует Федеральный закон от 8.07.1999 № 143-ФЗ «Об административной ответственности юридических лиц (организаций) и индивидуальных предпринимателей за правонарушения в области производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции» (Собрание законодательства Российской Федерации, 1999, N 28, ст. 3476).
Выдержка из Федерального закона РФ:
«Действие настоящего Федерального закона не распространяется на деятельность граждан (физических лиц), производящих не в целях сбыта продукцию, содержащую этиловый спирт».
Самогоноварение в других странах:
В Казахстане в соответствии с Кодексом РК Об административных правонарушениях от 30 января 2001 года N 155 предусмотрена следующая ответственность. Так, согласно статье 335 «Изготовление и сбыт алкогольных напитков домашней выработки» незаконное изготовление в целях сбыта самогона, чачи, тутовой водки, браги и других алкогольных напитков, а равно сбыт указанных алкогольных напитков влечет штраф в размере тридцати месячных расчетных показателей с конфискацией алкогольных напитков, аппаратов, сырья и оборудования для их изготовления, а также полученных от их реализации денег и иных ценностей. Однако законом не запрещается приготовление алкоголя в личных целях.
В Украине и Белоруссии дела обстоят иначе. Статьями №176 и №177 Кодекса Украины об административных правонарушениях предусмотрены наложения штрафов в размере от трех до десяти не облагаемых налогом МРОТ за изготовление и хранение самогона без цели сбыта, за хранение без цели сбыта аппаратов* для его выработки.
Практически слово в слово повторяет эту информацию статья 12.43. «Изготовление или приобретение крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), хранение аппаратов для их изготовления» в Кодексе Республики Беларусь об административных правонарушениях. Пункт №1 сообщает: «Изготовление физическими лицами крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), а равно хранение аппаратов*, используемых для их изготовления, – влекут предупреждение или наложение штрафа в размере до пяти базовых величин с конфискацией указанных напитков, полуфабрикатов и аппаратов».
*Приобретать самогонные аппараты для домашнего использования все же можно, так как второе их назначение – дистилляция воды и получение компонентов для натуральных косметических средств и парфюмерии.
Раздел:
«Справочник самогонщика»
ДОМАШНЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЕ САМОГОНА И ВОДКИ
24-я cтраница раздела
Часть III. Домашний спиртзавод
Процесс перегонки спирта из браги или из спирта-сырца
Процесс ректификации спирта
Подготовка к работе:
1. Соберите ректификационную установку.
2. Для дистилляции заполните испарительную емкость на 2/3 своего объема бражкой.
3. Если идет повторная перегонка или ректификация, испарительная емкость заполняется спиртом-сырцом на 3/4 объема при крепости около 40%.
4. Перекройте кран отбора.
5. Проверьте герметичность сборки. Включите поток охлаждающей воды.
6. Включите нагрев испарительной жидкости.
Процесс ректификации:
Нагревание до 78-80°С
Процесс ректификации контролируется и регулируется с помощью термометра. Бражка в испарительной емкости нагревается, через некоторое время закипает и начинает постепенно подогревать колону поднимающимся паром.
В этот момент нужно не упустить кипения и вовремя уменьшить температуру, в противном случае колона захлебнется и бражка может вырваться наружу. Если же это произошло, Вам придется смириться с потерей спирта и выключить колону, после опять повторить нагрев.
Стабилизация температуры 80°С
— отборный кран перекрыт, колона работает сама на себя, флегмовое число равно бесконечности.
Наблюдая показания термометра дождитесь падения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент происходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих фракций) в верхней части колоны.
Приблизительно через 10 минут этот процесс завершится и температура в верхней части колоны стабилизируется на 3-5°С ниже температуры кипения спиртового раствора ок. 77-80 гр. С, в зависимости от атмосферного давления.
Отбор головных фракций
Следует проводить медленно с большим флегмовым числом. Медленный отбор хорошо отделяет легкие фракции ацетоны, эфиры, древесные спирта, которые составляют примерно 3-6% от расчетного количества спирта и зависит от количества бражки.
Рекомендуемое время отбора в установках с производительностью 15 л −20 минут, с 30 л — 30-40 минут
На практике самым точным прибором, который говорит о прекращении отбора головной фракции, является человеческий нос.
Контроль получения спирта по запаху:
— разотрите половину столовой ложки на ладони
и поднесите к носу…
Это мгновенный и эффективный анализ всегда вам поможет.
Внимание:
Полученный при отборе головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом и состоит из ацетонов, эфиров, альдегидов и др. ядовитых веществ и может быть использован только в технических целях — как топливо, растворитель и др.
Отбор головной фракции пищевого спирта
Установим чистую и большую по объему приемную емкость. Откроем кран отбора на полную мощность.
Через 5-10 минут проконтролируем показания термометра на уровне 78°С и добьемся устойчивого слабого кипения, так чтобы температура была постоянной на протяжении всего отбора фракции.
С этого момента мы начнем получать высококачественный пищевой спирт (или спирт-сырец) до 96° — зависит от скорости нагревания бражки
— 5% общего объема спирта содержат следы головной фракции
— 90% чистый спирт
-5% оставшихся, содержат следы хвостовой фракции.
При получении головной или центральной фракции флегмовое число приблизительно должно быть на уровне 2,5.
Помните:
Чем меньше отбор, тем выше качество продукта.
В этом режиме ректификация не требует постоянного присутствия.
Отбор завершается при явном появлении неприятного запаха сивушных масел (хвостовых фракций).
Приближение и окончание этого момента можно предугадать по уже произведенному количеству спирта.
Отбор хвостовых фракций
Заменяем приемную емкость.
Процесс отбора остатка завершается при температуре около 85°С или по контролю за запахом.
Хвостовую фракцию отбираем для дальнейшей перегонки так как она содержит достаточное количество этилового спирта.
Хвостовая фракция также не является пищевым продуктом.
По окончанию работы хорошо вымойте испарительную емкость.
Контроль продукции
Крепость этилового спирта определяют строго при 20°С спиртометрами.
Определение цвета и прозрачности:
В чистый сухой цилиндр из прозрачного стекла наливают 100 г спирта и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет оттенок, наличие в спирте механических примесей.
Определение запаха и вкуса:
Развести спирт 2-3 объемами воды и произвести испытания.
Техника безопасности:
— Спирт легковоспламеняющаяся и взрывоопасная жидкость;
— Не оставляйте установку без присмотра;
— Запрещается пользоваться открытым огнем в непосредственной близости возле установки в момент ее работы;
— Запрещается приготовление спирта из непищевых продуктов, во избежание пищевых отравлений;
— Запрещается нарушать технологию получения спирта;
— Запрещается работать в непроветриваемых помещениях, а также подвальных помещения;
— Используйте надежные, герметические емкости для хранения спирта;
— Не разрешайте детям пользоваться ректификационным оборудованием;
— Во время работы не дотрагивайтесь руками к ректификационной колоне и испарительной емкости, во избежание ожогов;
— Запрещается передвигать, наклонять установку во время ее работы.